RSS

Tag Archives: kromatografi

Kromatografi (Dasar)

ngik ngok tiba-tiba dapet kejutan listrik untuk menulis ini. walau sebenarnya juga masih pemula tentang kromatografi yang baru didapat di semester ini, tp sekalian belajarlah. :)

Apa itu Kromatografi?
Kalau bicara tentang kromatografi pasti ada beberapa definisi dengan kata-kata yang beda. Salah satunya menyebutkan bahwa,

“Kromatografi merupakan suatu proses pemisahan yang mana analit-analit dalam sampel terdistribusi antara 2 fase, yaitu fase diam dan fase gerak.”

Dari pengertian di atas dapat diketahui kalo ada dua komponen penting dalam kromatografi yaitu fase diam dan fase gerak. Dan perlu dicatat bahwa hasil pemisahan kromatografi yang baik bukan lagi berbentuk senyawa melainkan berbentuk tunggal.

Fase diam (Stationary phase)

Fase diam merupakan salah satu komponen yang penting dalam proses pemisahan dengan kromatografi. kenapa? karena dengan adanya interaksi dengan fase diamlah terjadi perbedaan waktu retensi (tR) dan terpisahnya komponen senyawa analit.

Fase diam dapat berupa bahan padat atau porous (berpori) berbentuk molekul kecil atau cairan yang umumnya dilapiskan pada padatan pendukung.

Fase gerak (Mobile phase)

Fase gerak merupakan pembawa analit dapat bersifat inert maupun berinteraksi dengan analit tersebut. Nah fase gerak ini g melulu hanya cairan. Tapi juga dapat berupa gas inert yang umumnya dapat dipakai sebagai carrier gas senyawa mudah menguap (volatil)

Pemisahan dengan kromatografi

Pemisahan dengan kromatografi sendiri lebih baik daripada ekstraksi. kenapa? Karena sering diibaratkan dengan corong pisah yang saling berhubungan yang bergerak dari atas ke bawah dimana pada setiap corong pisah terjadi pemisahan. Selain itu permukaan antar fase pada kromatografi lebih besar.

Lalu apa yang menyebabkan senyawa tersebut dapat dipisahkan?

Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya kalo pemisahan senyawa-senyawa dapat diamati dengan perbedaan waktu retensi (tR) pada kromatogram.

“Waktu retensi (tR) adalah waktu yang diperlukan oleh analit dari awal kolom sampai ke detektor”

Semakin lama analit berinteraksi dengan fase diam –> semakin lama ia keluar –> tR semakin besar

Sehingga ada suatu konstanta yang menyatakan kecepatan migrasi solut melalui fase diam. Kecepatan migrasi solut dipengarui oleh perbandingan distribusinya (Kd atau kadang disebut D) yang ditentukan oleh afinitas relatif solut pada fase diam dibanding fase gerak:

Kd = Kadar senyawa dalam fase diam/Kadar senyawa dalam fase gerak

Dari persamaan tersebut dapat ditarik kesimpulan kalo semakin besar harga Kd suatu senyawa maka waktu retensinya (tR) akan semakin besar karena interaksi dengan fase diam besar dan migrasinya semakin lambat.

Parameter kinetika pemisahan

Faktor Selektifitas (α)

“Selektifitas merupakan kemampuan instrumen dalam mengenali senyawa-senyawa dalam campuran”

untuk mendapat selektifitas yang maksimum maka harus dicari interaksi yang sesuai (apakah partisi, adsorpsi, size exclusion, atau ion exchange). Faktor selektifitas (α) dapat dicari dengan:

α = k2/k1 = (tR2-tm)/(tR1-tm)

Apabila kedua senyawa memiliki nilai K yang sama / α = 1 maka kedua senyawa tidak dapat dipisahkan. karena waktu retensinya identik.

Faktor Spesifisitas (Kd)

Sifat spesifisitas dari kromatografi didasarkan pada sifat dari senyawa yang spesifik. Senyawa memiliki sifat spesifik karena memiliki Kd yang spesifik.

Kapasitas Kolom (K’)

Menunjukkan kemampuan kolom menampung analit. Semakin lama analit berada dalam kolom, akan semakinb esar nilai kapasitasnya. Nilai K’ yang bagus antara 1-10. Jika k’ terlalu kecil, kemungkinan pemisahannya belum sempurna dan jika terlalu besar maka akan terjadi pelebaran puncak.

Resolusi (Rs)

Untuk taraf kepercayaan 95%, harga Rs yang baik adalah > 1,5. Jika kurang dari ini maka puncak dari masing2 analit akan saling tumpang tindih

Jumlah Lempeng Teoritis (Neff)

Merupakan parameter yang menghitung efisiensi kromatografi. Menyatakan jumlah peristiwa partisi yang dialami oleh analit pada setiap saat yang dibawa oleh fase gerak selama elusi.

Interaksi Analit dan Fase diam

Setelah tahu tentang konsep pemisahan nyambung kesini. Sebenarnya secara sederhana mekanisme pemisahan analit dibedakan menjadi 4, hal ini yang mengakibatkan perbedaan waktu retensi karena perbedaan interaksi analit dengan fase diamnya.

1. Adsorbsi

Fase diam: Padatan

Fase gerak: Cair (bisa juga gas pada Kromatografi padat-gas)

Dasar pemisahan: Stereokimia

2. Partisi

Fase diam: Cair

Fase gerak: Cair atau gas (pada kromatografi cair-gas)

Dasar pemisahan: Partisi-konsep like dissolves like

Untuk kromatografi jenis ini dasarnya adalah senyawa yang memiliki kemiripan sifat fisika kimia dengan fase diam akan tertambat lebih lama pada fase diam –> tR lebih besar

Sebagai contoh jika kita ingin memisahkan kafein dan parasetamol pada sampel obat flu (kaya praktikum HPLC hehe) dengan fase diam ODS (Oktadesil silika) yang nonpolar. maka parasetamol akan lebih dulu keluar dari kolom atau tR lebih kecil daripada kafein. karena Kafein sifatnya nonpolar dan lebih terlarut pada fase diam. sedangkan parasetamol bisa terlarut dikit tp cuma sebentar.

3.  Penukar ion (bahasa kerennya: ion exchange)

mekanisme pemisahan karena interaksi ionik antara fase diam dan solut. biasanya dipake di pabrik farmasi untuk bikin air bebas ion (sori lupa namanya haha). berdasarkan muatan yang dilapiskan pada fase diam, dapat dibagi 2:

a. Penukar anion: Fase diamnya muatan positif sehingga yang bermuatan negatif akan ketarik fase diam

b. Penukar kation: Fase diamnya bermuatan negatif sehingga yang bermuatan positif akan ketarik fase diam

4. Ekslusi ukuran (bahasa kerennya: Size Exclusion Chromatography)

Prinsip kerjanya pemisahan analit berdasarkan ukuran. Biasanya pake fase diam dengan pori berukuran tertentu.

Jadi ntar saat elusi, molekul yang kecil akan masuk ke pori fase diam. semakin kecil maka dapat masuk semakin dalam. sedangkan molekul yg besar dia g bisa masuk ke pori sehingga langsung terelusi.

Kesimpulannya: Partikel dengan ukuran besar (BM besar) memiliki tR lebih kecil daripada partikel dengan ukuran kecil (BM kecil)

Pelebaran puncak kromatogram

Selesai dipisahkan di kolom, dibawa ke detektor dan dicetak oleh rekorder maka kita dapat yang namanya kromatogram. Secara resmi yg ada di buku B) kromatogram merupakan profil konsentrasi yang simetri dalam arah aliran fase gerak (?)

gampangnya sih yang sumbu x itu waktu, sumbu y signal yg diterima detektor

Kromatogram yang ideal alias yg bagus yaitu yang tinggi, ramping dan tidak saling tindih antar satu puncak dengan lain. Namun kadang (bahkan sering sih) terjadi pelebaran puncak kromatogram. Apa aja penyebabnya:

1. Eddy diffusion

Kolom kan dikemas pake partikel fase diam yang kecil. Trus fase gerak lewat sambil bawa analit. Nah ada beberapa analit yang bisa lewat dengan mudah trus sampe detektor daripada beberapa partikel yang mengalami pengalihan (diversi) karena jalannya belok2. Buat lebih jelasnya liat di gambar:

Di gambar di atas kan bisa dilihat bahwa partikel B “beruntung” jalan yg dilewati tiada hambatan. ia tinggal lurus tanpa susah-susah. Beda dengan A dan C. Mereka berdua harus susah payah nglewatin halangan rintangan partikel fase diam. Partikel C halangannya lebih sedikit dari partikel B sehingga nyampe ke detektor setelah A. Sedangkan A harus belok jauh nyari jalan baru bisa nyampe.

Untuk meminimalkannya dengan pake kolom dengan partikel yang homogen densitasnya.

2. Longitudinal diffusion

Biasanya terjadi jika kecepatan alir fase gerak lambat. Pada keadaan tersebut, aliran fase gerak dengan analit di yang dekat dengan fase diam akan lambat karena adanya Vander walls force sedangkan yang berada di tengah lebih cepat alirannya namun konsentrasinya lebih kecil daripada yang samping. Karenanya analit yang semula tertahan oleh gaya Vanderwalls di samping akan berdifusi ke tengah sesuai dengan hukum Ficks.

Cara meminimalkannya: mempercepat laju alir dan menurunkan temperatur.

3. Mass transfer equilibrum

Kalo yang ini biasanya terjadi kalo laju alir terlalu cepat dan pemisahan pada kolom belum tercapai sempurna.

Cara meminimalkannya:

a. pake partikel kecil, karena luas permukaan besar sehingga kesetimbangan cepat tercapai

b. Menaikkan temperatur

c. Laju alir diperlambat

Jika faktor-faktor tersebut dibuat suatu kurva dengan H(tinggi lempeng teoritis) sebagai sumbu y dan V (kecepatan alir) sebagai sumbu x, maka akan didapat kecepatan alir optimum. Kurva ini disebut dengan kurva Van deemter.

Kurva van deemter ini didapat dari persamaan van deemter:

H = A+B/u+Cu
dimana A merupakan konstanta difusi eddy, B merupakan konstanta difusi longitudinal, C merupakan konstanta transfer massa, dan u merupakan laju alir fase gerak.

Dari persamaan tersebut dapat dilihat bahwa efisiensi pemisahan pada kromatografi bergantung pada ketiga faktor diatas, dan pelebaran puncak yang disebabkan oleh difusi longitudinal dan transfer massa bergantung pada laju alir fase gerak (seperti yang sudah dijelaskan sebelumnya). Karenanya dari kurva van deemter dapat diperoleh laju alir fase gerak yang optimum.

Dari kedua gambar di atas kurva paling atas (yg ada tulisan HETP) merupakan resultan dari ketiga gaya tsb. Semakin tinggi resultan –> HETP semakin tinggi berarti efisiensi kolom lebih jelek.

Sedangkan makin rendah resultan –> HETP makin rendah efisiensi kolom lebih baik.

Kenapa?

Karena ada rumus lagi yaitu:
Jumlah lempeng teoritis = Panjang kolom / HETP (lebar lempeng teoritis)

atau

N = L / HETP

Efisiensi kolom meningkat jika N / jumlah lempeng teoritis meningkat. Kenapa? Karena semakin banyak lempeng teoritis maka pemisahan semakin baik (diumpamakan semakin banyak pula corong pisahnya ekstraksinya lebih baik). Semakin panjang L (panjang kolom) maka semakin banyak jumlah lempeng teoritis dan efisiensi semakin bagus.

Namun bila HETP lebih besar efisiensi kolom jelek. kenapa? Karena berarti lebar untuk 1 kolom teoritis lebih besar sehingga dalam kolom yg panjangnya sama, jumlah lempeng teoritisnya lebih sedikit. Misalnya ada dua kolom, dimana panjang kolom (L) nya sama2 100 cm. Kolom 1 HETPnya 5 cm sedangkan kolom 2 HETPnya 10 cm. Berarti dalam kolom 1 ada 20 lempeng teoritis kan (dari 100/5) ? lebih besar daripada di kolom 2 yg lempeng teoritisnya cuma 10 (100/10)

Sumber : http://denikrisna.wordpress.com/2010/10/23/kromatografi-dasar/

 
Leave a comment

Posted by on May 2, 2012 in Kimia

 

Tags: , , , , ,

Laporan Kromatografi

 

BAB 1

PENDAHULUAN

 

1.1 Latar belakang

Dalam analisa kimia suatu bahan sering dihadapkan pada pekerjan-pekerjaan seperti menghilangkan konstituen pengganggu atau mengisolasi atau memekatkan konstituen yang dikehendaki sebelum dilakukan identifikasi maupun pengukuran jumlahnya. Kromatografi merupakan salah satu cara pemisahan yang dewasa ini telah banyak digunakan secara rutin yang dapat dilaksanakan dengan waktu yang sangat simgkat dengan peralatan yang relatif sederhana dan murah. Walaupun cara kromatografi merupakan cara pemisahan, namun banyak diantara cara ini yang digunakan untuk analisa secara kuantitatif.

Teknik kromatografi merupakan teknik pemisahan yang sangat sensitif. Selain dapat memisahkan campuran zat warna, teknik juga dapat menunjukkan residu nikotin dalam darah dari orang yang duduk dekat seorang perokok ketika naik bus kota. Selain itu kromatografi juga dapat memisahkan campuran kompleks, seperti minyak bumi yang merupakan campuran dari puluhan bahkan ratusan senyawa yang terkandung didalamnya, dan masih banyak lagi keunggulan dari pemisahan dengan teknik kromatografi lainnya.

Percobaan ini dilakukan agar supaya kita dapat memahami konsep kromatogafi secara langsung, baik teori-teori kromatografi, cara kerja kromatografi, serta faktor-faktor yang mempengaruhi kromatografi.

 

1.2  Tujuan

-          Untuk memisahkan suatu zat yang didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen yang dipisahkan antara dua fase (fase diam dan fase gerak).

-          Untuk mengetahui prinsip kerja dari kromatografi kertas.

-          Untuk menentukan harga Rf dari masing-masing noda zat warna.

 

 

                                                  BAB 2

                                    TINJAUAN PUSTAKA

 

Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michel Tswett, seorang ahli dari Botani Rusia, yang menggunakan kromatografi untuk memisahkan klorofil dari pigmen-pigmen lain pada ekstrak tanaman. Kromatografi berasal dari bahasa Yunani yang terdiri dari dua kata yaitu chromos yang berarti warna dan graphos yang berarti menulis. Meskipun kromatografi diturunkan dari kata warna dan tulis, warna senyawa-senyawa tersebut jelas hanya kebetulan saja terjadi dalam proses pemisahan ini. Tswett sendiri mengantisipasi penearapan pada beraneka ragam sistem kimia. Seandainya karyanya segera ditanggapi dan diperluas, beberap bidang sains mungkin akan lebih cepat maju. Demikianlah kromatografi tetap tersembunyi sampai sekitar tahun 1931, ketika pemisahan karotenatumbuhan dilaporkan oleh ahli sains organik terkemuka yaitu Kuhn. Penelitian ini menarik lebih banyak perhatian dan kromatografi adsorsi menjad meluas pemakaiannya dalam bidang kimia hasil alam.

Seiring perkembangan zaman, terdapat 4 perkembangan utama yaitu :

1.      Kromatografi pertukaran ion dalam akhir dasawarsa 1930-an

2.      Kromatografi partisi dalam tahun 1941

3.      Kromatografi gas pada tahun 1952

4.      Kromatografi gel pada tahun 1959

Selain kemajuan utama ini, yang memberi mekanisme tambahan pada adsorpsi untuk mendistribusikan zat terlarut antara fase-fase stationen dan mobil,mucul juga modifikasi dalam geometri sistem kromatografi, seperti dalam kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis.

Perkembangan teoritis yang memungkinkan pemahaman tuntas akan proses kromatografi dan karenanya menjelaskan faktor-faktor yang menentukan penampilan kolom, pertama kali muncul dalam hubungan dengan kromatografi gas. Namun pandangan-pandangan tertentu diantaranya terbukti dengan penyesuaian yang cocok, sama menolongnya dengan memahami kromatografi dalam mana fase geraknya adalah cairan. Jadi sekitar tahun 1968 mulailah suatu revolusi dalam kromatografi cairan yang menjanjikan kevepatan dan efisiensi baru dalam memisahkan senyawa yang tak dapat dikerjakan dengan kromatografi gas.

Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara dua fase, salah satunya merupakan lapisan stationer dengan permukaan yang luas dan fase yang lain berupa zat cair (fluid) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau sepanjang lapisan stationer tersebut.

Ada beberapa cara dalam mengelompokkan teknik kromatografi. Kebanyakan berdasarkan pada jenis fase yang digunakan (fase gerak dan fase diam) misalnya kromatografi gas dan kromatografi cairan. Cara pengelompokkan lainnya berdasarkan teknik yang digunakan.

Disini metode kromatografi sebagian dikelompokkan berdasarkan macam fase yang digunakan dan sebagian lainnya berdasarkan pada mekanisme pada distribusi fase.

1. Kromatografi cairan-padat atau kromatografi serapan.

Ditemukan oleh Tswett dan dikenalkan kembali oleh Kuhn dan Lederer pada tahun 1931, telah digunakan secara luas untuk analisis organik dan biokimia. Pada umumnya sebagian isi kolom adalah silika gel atau alumina yang mempunyai angka banding luas permukaan terhadap volume sangat besar. Sayangnya hanya ada beberapa bahan penyerap, maka pemilihannya sangat terbatas. Keterbatasan yang lebih nyata pada kenyataan bahwa koefisien distribusi untuk serapan kerap kali tergantung pada kadar total. Hal ini akan menyebabkan pemisahan tidak sempurna.

Contoh : – Kromatografi orisinil Tswett dengan larutan eter petroleum dan kolom CaCO3.

-  Kromatografi pertukaran ion.

 

2. Kromatografi cairan-cairan atau kromatografi partisi.

Dikenalkan ole Martin dan Synge pada tahun1941, dan kemudian mendapatkan hadiah Nobel untuk hal itu. Fase diam terdiri dari lapisan tipis, cairan yang melapisi permukaan dari padatan inert yan berpori-pori. Ada banyak jenis kombinasi cairan yang dapat digunakan sehingga metode ini sangat berguna. Lebih lanjut koefisien distribusi sistem ini lebih tidak bergantung pada kadar, memberikan pemisahan lebih tajam

Contoh : – Kromatografi partisi pada kolom gel silika

- Kromatografi kertas

 

3. Kromatografi gas-padat

Digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Pada waktu dulu teknik tidak berkembang karena keterbatasannya sama seperti halnya kromatografi cairan-padat, tetapi penelitian lebih lanjut dengan macam fase padat baru memperluas panggunaan teknik ini.

 

4. Kromatografi gas-cairan

Merupakan metode pemisahan yang sangat efisien dan serba guna. Teknik lebih menyebabkan revousi dalam kimia organik, sejak dikenalkan pertama kali oleh James dan Marthin pada tahun 1052. hambatan yang paling utama ialah bahan cuplikan harus mempunyai tekanan uap paling tidak beberapa liter pada suhu kolom, sistem ini sangat baik sehingga dapat dikatakan sebagai metode pilihan dalam kromatografi karena daat memisahkan dengan cepat dan peka.

 

5. Kromatografi penukar ion

Merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti namanya sistem ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penemu resin sintetik dengan sifat penukaran ion sebelum perang dunia II telah dapat mengatasi pemisahan rumit dari logam tanah dan asam amino.

 

6. Penyaringan gel

Pennyaringan gel merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan silang. Bahan ini dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan ukurannya. Molekul-molekul dengan berat molekul antara 100 sampai beberapa juta dapat dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan bentuk serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan polimer.

 

7. Elektroforesis

Elektoforesis merupakan kromatografi yang diberi medan lstrik disisinya dan tegak lurus aliran fase gerak. Senyawa bermuatan positif akanmenuju ke katoda dan anion menuju ke anoda,sedangkan kecepatan gerak tergantung pada besarnya muatan.

 

8. Kromatografi kertas

Pada kromatografi kertas senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dapat diambil dari kertas dengan jalan memotong noda (spot) yang kemudian melarutkan secara terpisah.

Setetes dari larutan cupikan yan gmengandung sejumlah komponen yang dipisahkan dengan cara diteteskan pada daerah yang diberi tanda diatas sepotong kertas saring dimana ia akan meluas membentuk noda yang dibuat. Bila noda telah kering, kertas dimasukkan dalam bejana tertutup yang telah berisi pelarut sebagai fase gerak dimana ujung yang dengan dengan cuplikan tercelup (noda harus tidak tercelup, sedikit diatas permukaan pelarut). Pelarut bergerak melalui serta-serta dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakkan komponen-kpmponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak dalam arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergerak sampai jarak yang cukup jauhnya atau setelah waktu yang telah ditentukan, maka kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering. Jika senyawa-senyawa tidak berwarna maka harus dideteksi dengan metode kimia atau fisika. Cara yang biasa adalah menggunsksn suatu pereaksi yang memberikan sebuah warna terhadapbeberapa atau semua dari senyawa-senyawa. Sering juga menggunakan cara deteksi dengan sinar ultra violet atau teknik radiokimia.

Metode identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf:

Jarak yang ditempuh komponen

 

 

Jarak yang ditempuh pelarut

Rf =

 

 

Prinsip Kromatografi

Pemisahan yang terjadi dalam kromatografi dilaksanakan sedemikian rupa dengan memanipulasi sifat-sifat fisik umum dar suat senyawa atau molekul yaitu :

a)Kecenderungan suatu molekul untuk larut dalam cairan (kelarutan)

b)      Kecenderungan suatu molekul untuk bertaut dengan suatu serbuk bahan padat (absorbsi)

c)Kecenderungan suatu molekul untuk menguap (volatilitas)

Dalam kromatografi, senyawa-senyawa yang akan dipisahkan ditempatkan pada situasi dinamik (bergerak) yaitu dengan melakukan pengaliran dan selama itu akan terjadi peristiwa pelarutan, absorbsi atau penguapan.

Untuk menerangkan suatu proses pemisahan diambil suatu contoh yang berada dala situasi statik (diam). Jika suatu senyawa ditaruh dalam corong pemisah yang berisi dua macam pelarut yang sukar bercampur (misalnya air dan eter) , maka senyawa tersebut akan terdistribusi (partisi) diantara kedua pelarut tersebut. Dalam hal ini sifat kelarutan sangat berperan dalam proses pemisahan. Bila suatu senyawa dimasukkan kedalam cairan yang berisi serbuk absorben (misalnya arang), maka senyawa tersebut akan terdistribusi diantara cairan dan absorben. Maka dalm hal ini sifat kelarutan dan absorbsi berperan dalam proses pemisahan tersebut. Demikian pula bila suatu senyawa yang mudah menguap (volatil) dilarutkan dalam cairan yang non volatil yang biasanya berwujud suatu lapisan film, maka senyawa tersebut akan terdistribusi diantara lapisan film cairan dan gas yang kontak dengan lapisan film tersebut. Dalm hal ini sifat kelarutan dan volatilitas berperan dalam proses pemisahan tersebut.

 

 

                                                BAB 3

                        METODOLOGI PERCOBAAN

 

3. 1  Alat dan Bahan

3.1.1 alat-alat

Ø  Gelas kimia 100 mL

Ø  Gunting

Ø  Penggaris

 

 

3.1.2 Bahan

Ø  Aseton

Ø  Tinta Biru

Ø  Alkohol

Ø  Tinta Merah

Ø  Ekstrak Pandan

Ø  Sari bunga rosela

Ø  Akuades

Ø  Kertas saring

 

3.2   Prosedur Percobaan

-          Dipotong kertas saring denganpanjang 10 cm dan lebar 2 cm sebanyak 3 lembar

-          Diberi garis batas 1 cm dari batas atas dan bawah kertas saring

-          Diberi noda (titik) pada garis batas pada kertas saring

-          Dimasukkan aquades, etanol, aseton kedalam beker gelas yang berbeda untuk masing-masing pelarut setinggi 0,5 cm dari dasar beker

-          Dimasukkan ketiga pasang kertas saring kedalam ketiga pelarut yang berbeda secara bersama-sama

-          Didiamkan sampai eluen hampir mencapai batas  atas kertas

-          Dikeringkan kertas saring setelah diangkat dari dalam beker yang berisi pelarut

-          Diukur jarak yang ditempuh pelarut dan komponen-komponen noda yang terpisahkan

-          Dihitung harga Rf dari masing-masing noda

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

 

4.1 Data Pengamatan

Pelarut

Noda

Jarak Noda

Jarak Pelarut

Rf

Akuades

1

2

3

4

0,1 cm

0,5 cm

0,1 cm

0,5 cm

8 cm

8 cm

8 cm

8cm

0,012 cm

0,06 cm

0,012 cm

0,06 cm

Alkohol

1

2

3

4

4,8 cm

4,7 cm

0,5 cm

4,4 cm

5cm

5 cm

5 cm

5 cm

0,56 cm

0,54 cm

0,1 cm

0,88 cm

Aseton

1

2

3

4

4,7 cm

4,7 cm

4,7 cm

4 cm

4,7 cm

4,7 cm

4,7 cm

4,7 cm

1 cm

1 cm

1 cm

0,8 cm

 

Keterangan : 1            = tinta biru

2          = tinta merah

3          = bunga rosela

4          = ekstrak pandan

 

4.2  Perhitungan

1. untuk tinta biru

- H2O :

Rf  =

0,1 cm

  8 cm

=                = 0,012 cm

 

- Eluen Alkohol :    4,8 cm

5,0 cm

Rf  =                = 0,06 cm

 

4,7 cm

- Eluen Aseton :

4,7 cm

Rf  =                 = 1 cm

 

2. untuk Bunga rosela

- Eluen H2O :

Rf  =

0,1 cm

 8 cm

=                =  0,06 cm

 

0,5 cm

- Eluen Etanol :

  5 cm

Rf  =                 = 0,1 cm

 

4,7 cm

- Eluen Aseton :

4,7 cm

Rf  =                 = 1 cm

 

3. untuk Ekstrak Pandan

- Eluen H2O :

Rf  =

0,5 cm

 

 

  8 cm

Rf  =                = 0,06 cm

 

 4,4 cm

- Eluen Etanol :

   5 cm

Rf  =                = 0,88 cm

 

  4 cm

- Eluen Aseton :

4,7 cm

Rf  =                =  0,8 cm

 

4. untuk tinta merah

- Eluen H2O :

Rf  =

0,5 cm

 

 

   8 cm

=                = 0,06 cm

 

4,7 cm

- Eluen Etanol :

5 cm

Rf  =                =  0,54 cm

 

4,7 cm

- Eluen Aseton :

4,7 cm

Rf  =                = 1 cm

 

 

4.3  Pembahasan

Pemisahan pada kromatografi dapat terjadi karena adanya perbedaan kecepatan migrasi yang didasarkan pada perbedaan koefisien distribusi dari masing-masing komponen yang dipisahkan. Koefisien ditribusi pada kromatografi didefinisikan sebagai perbandingan konsentrasi komponen didalam fase diam dan fase gerak. Pengertian mengenai koefisien distribusi dapat dipelajari melalui proses ekstraksi pelarut. Proses ekstraksi pelarut meliputi peristiwa kelarutan suatu senyawa didalam dua macam pelarut, dengan syarat kedua macam pelarut tersebut tidak saling bercampur satu sama lain.

Asas kromatografi cenderung pada sifat kepolaran suatu larutan yang sesama jenis yaitu sifat kepolaran pelarut polar hanya bisa direaksikan dengan sesama pelarut polar, begitu pun juga pelarut non polar hanya bisa direaksikan dengan pelarut yang sejenis atau sesama pelarut non polar.

Fase diam adalah kertas serap atau kertas saring yang sangat seragam yan gdigunakan dalam kromatografi kertas. Fase gerak adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai, sedangkan eluen merupakan titik noda atau sampel yang akan diukur jarak tempuhnya setelah dimasukkan keadalam pelarut. Like dissolved like adalah kecenderungan larutan polar yang bereaksi dengan kepolaran yang jenisnya sama, contohnya larutan polar dengan polar dan larutan non polar dengan nonpolar.

Dalam mengitung harga Rf ada beberapa faktor yang mungkin dapat mempengaruhi nilai Rf tersebut yaitu :

1.      Perubahan suhu

2.      perubahan komposisi dari pelarut tersebut

3.      jenis pelarut

4.      kemolaran

5.      kelarutan

6.      pori-pori kertas saring

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, setelah diamati ternyata ada dari beberapa noda yang tidak mengalami pergerakan dan ada juga yang mengalami pegerakan dengan cepat. Faktor yang menyebabkan hal tersebut bisa saja terletak pada sifat pelarut dan juga kepekaan noda atau daya tangkap noda terhadap pelarut tersebut. Contoh yang paling sederhana ialah pelarut air yang sangat cepat sekali meresap pada kertas saring kemudian merambat/bergerak naik hingga noda yang telah dilalui juga akan ikut bergerak naik mengikuti pelarut dengan perbedaan jarak yang tidak cukup jauh. Untuk noda atau sampel yang berasal dari tumbuhan lebih sukar dalam mengukur jarak yang ditempuh oleh noda tersebut karena warna yang dihasilkan tidak terlalu terang sehingga sulit untuk membedakan apakah noda tersebut bergerak naik atau tidak. Sedangkan untuk noda tintayang setelah melakukan pergerakan bersama pelarut menglami perubahan warna dari warna asal.

Adapun struktur dari masing pelarut (H2O, Etanol, Aseton) yang digunakan dalam percobaaa kali ini adalah :

 

 

O                                                     H         H

H                      H                            H         C         C         O         H

                H2O

H         H

ETANOL

 

 

H               O               H

 

H                              C            C                     C         H

 

H                                 H

ASETON

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

BAB 5

PENUTUP

 

5.1   Kesimpulan

-     Untuk memisahkan komponen-komponen dari suaut zat, dapt      dilakukan dengan teknik kromatografi yang didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen yang dipisahkan antara dua fase (fase diam dan fase gerak).

-     Prinsip Kromatografi kertas yaitu dengan cara memotong noda yang kemudian dilarutkan secara terpisah

-     Harga Rf dapat kita hitung dengan mengukur jarak yang ditempuh komponen dan pelarut kemudian membaginya

 

 

 

 

 

5.2  Saran

         Sebaiknya noda yang akan dijadikan sebagai komponen yang dipisahkan dipilih dengan tepat. Warnanya harus mudah dibedakan dan tidak samar. Maksudnya saat praktikum kali ini, ada noda yang warnanya tidak jelas, seperti ekstrak bunga rosela sehingga sulit untuk diamati.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

 

 

A.L. Underwood dan R.A. Day J.R. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga; Jakarta.

Sudjadi, Drs. 1988. Metode Pemisahan. Kansius; Yogyakarta.

Wertheim, June. 2000. Kamus Kimia Bergambar. Erlangga; Jakarta.

 

 

 
5 Comments

Posted by on February 25, 2012 in Kimia

 

Tags: , , , , ,

 
Follow

Get every new post delivered to your Inbox.

Join 1,275 other followers